毛細(xì)色譜柱的是怎樣安裝的? 1、從柱架上將毛細(xì)色譜柱兩端各拉出大約0.5m,以用于進(jìn)樣口和檢測器安裝,避免毛細(xì)色譜柱銳折。
2、在柱兩端安裝柱接頭和石墨密封墊圈,向下套柱接頭和密封墊圈,離端口大約5cm。
3、標(biāo)記和切割柱子。在柱距兩端大約4~5cm處用標(biāo)記筆標(biāo)記,拇指和食指盡量靠近切割點(diǎn)抓牢,輕輕地拉并彎曲柱子,柱會(huì)很容易折斷。如果柱子不容易折斷,不要用力強(qiáng)行折,換個(gè)在離柱端更遠(yuǎn)的地方再刻一下,使其折斷口處光滑。為確保柱兩頭切口截面沒有聚酰亞胺和玻璃碎片,可用放大鏡檢查切口。
4、在進(jìn)樣口安裝毛細(xì)色譜柱時(shí),先查看儀器說明書找到正確的插入距離,并且用涂改液把這個(gè)距離標(biāo)出來。將毛細(xì)色譜柱插入檢測器,用手指擰緊柱螺帽直到它固定住毛細(xì)色譜柱,然后再擰螺帽1/4~1/2圈,這樣當(dāng)加壓時(shí)毛細(xì)色譜柱不會(huì)從接頭脫出來。
5、打開載氣,確定合適的流速。設(shè)定柱頭壓力,分流比和隔墊吹掃至合適的水平。如果使用分流和不分流進(jìn)樣口,檢查清洗分流閥至ON(開)狀態(tài),確認(rèn)載氣流過毛細(xì)色譜柱,將毛細(xì)色譜柱一端浸入丙酮瓶中檢查是否有氣泡。
6、將毛細(xì)色譜柱安裝到檢測器上時(shí),查看儀器說明書所提供的正確插入距離。
7、檢查有無泄漏。在未仔細(xì)檢查毛細(xì)色譜柱有無泄漏之前對(duì)柱子不能加熱。
8、清洗系統(tǒng)中的氧氣至少10min,如果毛細(xì)色譜柱被打開暴露到空氣中很長時(shí)間(幾天),那么需要更長時(shí)間(1~2h)來清洗系統(tǒng)以排除所有的氧氣
9、設(shè)定正確的進(jìn)樣器和檢測器溫度。
10、設(shè)定正確的尾吹氣和檢測器氣流。點(diǎn)火、打開檢測器至ON狀態(tài)下。
11、注射非保留物質(zhì)[甲烷(FID)、乙腈(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空氣(TCD)、氬氣(質(zhì)譜)以檢驗(yàn)進(jìn)樣器是否正確安裝。如果出現(xiàn)對(duì)稱峰則安裝正確,如果有峰拖尾,重復(fù)進(jìn)樣口安裝程序。