自動頂空進樣器的分析大大減少了樣品基質對分析的干擾
自動頂空進樣器頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.
我們可以把自動頂空進樣器頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.
而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是自動頂空進樣器被廣泛采用的一個重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾.
作為自動頂空進樣器的樣品處理方法,頂空是為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優化操作參數而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規的要求.后,與自動頂空進樣器的定量分析能力相結合,自動頂空進樣器完夠進行準確的定量分析.
自動頂空進樣器具體清洗步驟如下:
1、設置傳送帶溫度為60℃,設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關閉通往0的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入u一個空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶,用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。
5、降低樣品瓶然后取出來。重復步驟3到5(注射兩到三次將清洗*)。
6、再設置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
7、講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
8、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
9、重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶反復幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。