頂空進樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預(yù)處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡單實用,工作效率更高,色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點,是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一,被廣泛應(yīng)用。也是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。 1、進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進樣針扎進色譜進樣口中。
3、當(dāng)采用加壓法進樣時,打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調(diào)好后再插上)
5、頂空時間及進樣時間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進樣時間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時間。
6、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。
7、把取樣針扎進頂空瓶中并按下《運行》鍵,待顯示進樣結(jié)束后,把取樣針拔出來。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。
9、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。
10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排除一次偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值。
頂空進樣器的應(yīng)用范圍:
⑴石油化工:高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物分析;
?、骗h(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物分析;
⑶衛(wèi)生防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
?、仁称沸袠I(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#
溶劑殘留量分析等;
?、上懔舷憔浩【啤⒉枞~中香味分析;
⑹藥品檢驗:藥品中有機殘留溶劑分析;
?、朔ㄡt(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
⑻其他領(lǐng)域:如土壤中可揮發(fā)性有機物的測定等。