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溶劑殘留色譜儀定性和定量分析

更新日期: 2017-01-12
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溶劑殘留色譜儀它是一種能的物理分離技術(shù),將它用于分析化學(xué)并高速逆流色譜儀配合適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段,就稱(chēng)為色譜分析法。
色譜法的早應(yīng)用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。
此時(shí),玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動(dòng),并逐漸分開(kāi)成幾個(gè)不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名。
現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了極大的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴V分析。
一、溶劑殘留色譜儀工作原理:
CZE中,粒子的電荷性質(zhì)不同,電泳方向不同;粒子的電荷數(shù)量不同,電泳速度不同;粒子的分子量不同,電泳速度不同。
在毛細(xì)管中,由于電滲流的存在,所有粒子都隨電滲流一起向負(fù)極遷移,電滲流速度約是一般離子電泳速度的5~7倍。各種電性粒子在毛細(xì)管中的遷移速度分別為:
1、陽(yáng)離子:vap = veo+ vep,陽(yáng)離子電泳方向與電滲流方向一致。
2、陰離子:vap = veo-vep,陰離子電泳方向與電滲流方向相反。
3、中性粒子:vap = veo,中性粒子運(yùn)動(dòng)方向與電滲流方向一致。
當(dāng)樣品從陽(yáng)注入毛細(xì)管時(shí),不同電性的粒子將按不同速度向負(fù)極遷移,從負(fù)先后流出毛細(xì)管,出峰順序依次是陽(yáng)離子、中性粒子和陰離子。
中性粒子無(wú)電泳現(xiàn)象,隨電滲流同行,在陽(yáng)離子后流出,但不同結(jié)構(gòu)的中性粒子無(wú)法相互分離(電泳圖上是一個(gè)峰)。
電滲流在CZE中起著極其重要的作用:
1、電滲流具有象HPLC中泵一樣的作用,推動(dòng)粒子前進(jìn),加上不同粒子電泳速度和方向的差異,完成陽(yáng)離子、陰離子和中性粒子的分離。
2、改變電滲流速度的大小和方向,可改變分離效率和選擇性。
這是CZE優(yōu)化分離的重要因素。
3、電滲流速度的微小變化會(huì)影響分離結(jié)果的重現(xiàn)性(遷移時(shí)間和峰面積)。
二、溶劑殘留色譜儀特點(diǎn):
1、毛細(xì)管不涂敷任何固定液。
2、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便。
3、不能分離電中性組分,因?yàn)殡娭行越M分的淌度差為零。
4、不能分離質(zhì)荷比相近的組分,如蛋白質(zhì)-SDS絡(luò)合物。
三、溶劑殘留色譜儀定性和定量分析:
1、定性依據(jù):不同組分的遷移時(shí)間不同。
2、定量依據(jù):電泳峰面積或峰高。 
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